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    技術文章

    丁基黃原酸鈉的消除方法

     
     
    由于水樣組成復雜,有些水樣在加入有機溶劑進行振蕩萃取,靜置分層后,上層有機相層出現大量泡沫和小氣泡,下層水層也出現渾濁,即出現了乳化現象,形成乳濁液而難以分離。對此,丁基黃原酸鈉標準分析方法中雖采用脫脂棉吸水以達到干燥有機相層的目的,但其未能有效消除萃取后有機相層中的乳化現象。

    通過大量的分析實踐認為,由于無水硫酸鈉粉末極易吸水并能與之充分結合形成致密團塊,且無水硫酸鈉粉末呈中性,其不與有機相層中組分發生反應,因此,可以充分利用無水硫酸鈉粉末的這些特性以達到干燥有機相層、破除乳化的目的,具體做法如下:將經pH5. 2的乙酸- 乙酸鈉緩沖溶液三次充分振蕩洗滌的有機相層(徹底分去水層) 自分液漏斗頸部放入到預先填充有3~5cm高無水硫酸鈉粉末的玻璃層析柱中,使經無水硫酸鈉粉末充分吸水干燥后的有機相層放入到預先填充有50~60mgDDTC 和1 滴純水的10 mL具塞比色管中,若有機相層在玻璃層析柱中出現滯流現象,可用洗耳球自玻璃層析柱上口吹入空氣,使有機相層在大氣壓的作用下緩緩放入到上述10mL具塞玻璃磨口比色管中,充分振蕩比色管(此時應剩余少量DDTC未溶解) ,混勻,靜置顯色15 min 。

    經無水硫酸鈉粉末干燥破乳的水樣須同時以純水代替水樣做試劑空白。



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